将有机光电领域的最新科研成果引入实验教学,设计了有机发光小分子制备及性能表征综合实验。利用核磁共振波谱仪分析表征了其化学结构,利用热重分析仪对其热性能进行了表征及分析,最后通过紫外可见吸收光谱仪、荧光光谱仪、电化学工作站等现代分析测试手段对样品的光物理和电化学性能进行了表征与分析。结果表明,所制备的发光分子显示了较好的热稳定性和光物理性能。该实验涵盖知识点多且简单易行,有利于提高学生的动手操作能力、综合分析能力和科研能力。 １化合物的结构通过Ｓｕｚｕｋｉ偶联反应、格式反应、关环反应、溴化反应、Ｃ—Ｎ偶联反应制备得到目标化合物。Ｓｕｚｕｋｉ偶联反应的关键是在碱性环境下，催化剂Ｐｄ（ＰＰｈ３）４的质量、无氧条件的控制和反应温度。格式反应的关键是无水无氧的反应条件与格式试剂的活性，关环反应的关键是所用三氟化硼乙醚催化剂的质量与活性。 本文由公司网站滚圆机网站采集转载中国知网资源整理!www.gunyuanji.nameＣ—Ｎ偶联反应的关键是Ｐｄ催化剂的活性。目标化合物的核磁测试图谱（见图１），通过图１可以分析测试的Ｈ原子的个数以及裂峰情况，完全符合目标化合物的结构，说明合成的单体为目标化合物，且化合物的纯度比较高性能表征综合实验-数控滚圆机滚弧机折弯机张家港液压滚圆机滚弧机折弯机。图１目标化合物的核磁共振图谱４．２化合物的热性能目标化合物的热稳定性通过热失重（ｔｈｅｒｍａｌ９８１郭婷，等：有机发光小分子制备及性能表征综合实测试来进行研究，图２给出了目标化合物的ＴＧＡ图，从图中可知目标化合物的分解温度（Ｔｄ，对应于失重５％）为４２３℃，说明该化合物具有较好的抗热分解能力，也说明目标化合物具有较好热稳定性。图２目标化合物的热失重曲线图４．３化合物的光物理性能目标化合物在弱极性溶剂（甲苯）中的紫外—可见吸收光谱和光致发光光谱，如图３所示。从图３中可以看出，在甲苯溶液中，目标化合物在３００ｎｍ左右有一个吸收峰，这是由于π－π＊跃迁形成的吸收峰。目标化合物在４２０ｎｍ的吸收峰是分子内电荷转移态的吸收峰。目标化合物在甲苯溶液里面的最大发射峰在４５０ｎｍ，位于蓝光发射区域。图４给出了目标化合物在薄膜状态下的紫外－可见吸收光谱和光致发光光谱，目标化合物在３０８ｎｍ附近有一个吸收峰，这是由于目标化合物π－π＊跃迁形成的吸收峰。目标化合物在４２５ｎｍ的吸收峰是分子内电荷转移态的吸收峰。目标化合物在薄膜状态下的最大发射峰在４６６ｎｍ，位于蓝光发射区域。图３目标化合物在甲苯溶液中的紫外—可见吸收光谱和光致发光光谱图４目标化合物在薄膜状态下的紫外－可见吸收光谱和光致发光光谱４．４化合物的电化学性能目标化合物的电化学特性是通过循环伏安法（ＣＶ）进行测定。如图５所示。目标化合物的氧化电势（ＥＯＸ）为０．７７ｅＶ，用经验公式计算目标化合物的最高占据分子轨道性能表征综合实验-数控滚圆机滚弧机折弯机张家港液压滚圆机滚弧机折弯机 本文由公司网站滚圆机网站采集转载中国知网资源整理!www.gunyuanji.name